按現行國標 GB/T 46904-2026《聚碳硅烷》，固態聚碳硅烷（PCS）軟化點優先用毛細管法，也可用環球法；常用儀器為毛細管熔點儀或環球式軟化點試驗器。下面給你可直接落地的完整方法。

一、方法依據與原理

依據：GB/T 46904-2026 附錄 A（毛細管法）、GB/T 21781全國標準信息公共服務平臺。

定義：軟化點— 樣品在毛細管內開始出現液滴、并與管壁形成縫隙時的溫度；熔程＝終熔點－軟化點。

適用：固態 PCS（軟化點通常 180–220℃）。

二、毛細管法

1）儀器與試劑

全自動 / 半自動毛細管熔點儀（控溫精度 ±0.1℃，升溫速率可調）

硬質玻璃毛細管（內徑 1.0–1.2 mm，長約 80 mm）

碳化鎢研缽、100–150 目篩網

硅油或導熱油（浴溫可達 250℃ 以上）

2）樣品制備（關鍵：干燥、細粉、密實）

PCS 樣品 80℃真空干燥 2 h，除水除溶劑。

冷卻后在研缽中充分研磨，過 120 目 篩，取細粉。

毛細管一端小火封口。

裝粉：將毛細管開口端插入粉末，輕敲管壁，使樣品填充高度 3–5 mm；可在自動裝填裝置中撞擊 20–30 次，保證密實、無空隙。

同一批次至少裝 3 根平行樣。

3）測試步驟

熔點儀預熱，設定起始溫度：比預估軟化點低 30–50℃（如預估 200℃，起始設 150℃）。

升溫速率：5℃/min

放入毛細管，觀察：

軟化點：樣品剛出現液滴、管壁與樣品間出現縫隙時，立即記錄溫度。

終熔點：樣品熔融成透明液體、無固體顆粒時的溫度。

每根毛細管測 1 次，3 次平行，結果取算術平均值；** 平行偏差≤±3℃** 為有效。

4）結果表達

軟化點：XX.X ℃

熔程：XX.X–XX.X ℃

三、環球法

1）儀器：HSY-2806D聚碳硅烷軟化點測定儀

環球式軟化點試驗器（金屬環、鋼球：φ9.53 mm，3.50 g；甘油浴 / 硅油浴）。

2）制樣

PCS 加熱至 **220–240℃** 熔融（避免過熱分解）。

倒入預熱銅環（內徑 18.9 mm，高 6.35 mm），自然冷卻至室溫，刮平表面。

3）測試

浴液：軟化點＞80℃用甘油或硅油。

起始溫度：比預估軟化點低 45℃。

升溫：5℃/min。

終點：鋼球下落25.4 mm觸及底板時的溫度，即為軟化點。